景德镇陶瓷大学沈宗洋团队：掺杂MnO2诱导结构畸变增强CaBi4Ti4O15基陶瓷压电响应
日期：
2025-03-17
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高居里温度和高压电常数是大多数压电陶瓷难以兼顾的难题。铋层状CaBi4Ti4O15（CBT）压电陶瓷具有高居里温度（790 oC），但压电常数却只有8 pC/N。本项工作采用WCo/Mn离子共掺杂来改性CBT压电陶瓷：通过设计B位复合离子诱导[TiO6]结构畸变，降低电畴尺寸，增强了低电场下的电畴翻转效率。CBTWC-0.1Mn陶瓷实现压电系数为27.3 pC/N，且在高温（500 oC）退火后压电常数基本保持不变，表明其在高温压电领域具有明显优势。在高温（高于400 oC）工作条件下，当前大多数铅基和无铅钙钛矿结构压电陶瓷已无法满足其应用需求，主要原因是居里温度较低。铋层状结构CaBi4Ti4O15（CBT）压电陶瓷具有790 oC的高居里温度，但其存在压电常数d33偏低（~8 pC/N）的问题。针对于此，本课题组前期已通过W/Co离子掺杂有效提升了CBT陶瓷的压电性能，压电常数d33提升至18.1 pC/N，但仍存在继续进步的空间。已有研究表明，变价离子（如Ce3+或Mn4+）能够以多价态的形式共存在于陶瓷，导致晶体结构畸变，获得压电性能整体提升。因此，本工作在前期W/Co掺杂的基础上，通过引入MnO2来诱导[TiO6]结构畸变和优化电畴结构，以期压电常数d33的提升。最佳组成CBTWC-0.1Mn陶瓷实现压电常数为27.3 pC/N，居里温度为754.7°C，在500 oC退火后，其压电常数可以维持原来的95%，基本满足极端环境的应用需求。l ?MnO2掺杂诱导[TiO6]八面体显著畸变并形成定向畴结构，X射线结构精修和拉曼光谱验证了该畸变现象。随着Mn掺杂含量增加，晶胞参数（a、b、c）和晶胞体积（V）逐渐增大，这是半径更大的Mn3+（0.645 ?，CN=6）取代了半径更小的Ti4+（0.604 ?，CN=6）所造成的。此外，氧八面体沿c轴的倾斜角度先增加后降低，在x=0.1时，角度畸变达到最大值（∠α=7.32°）。v4, v7和 v9拉曼峰的强度先增加后减弱，在x=0.1时，其峰强最高，表明CBTWC-0.1Mn陶瓷的B位氧八面体产生最大的畸变，这与前面的晶体结构畸变相对应。此外，v4, v7和 v9拉曼半峰宽度逐渐展宽，表明陶瓷结构的局部无序度增强。当电压达到30 V时，x=0组分的电畴没有完全翻转；对于x=0.1组分，电压为20 V时，大多畴已经发生翻转。表明掺杂MnO2破坏了原来铁电畴的长程有序性。撤去极化电压10 min后，x=0组分的铁电畴呈现逐渐恢复至初始状态的趋势。相比之下，x=0.1组分的绝大多数铁电畴则维持在极化后的状态，这是CBTWC-0.1Mn陶瓷表现出更佳的铁电、压电性能的原因。当x<0.1时，P-E回线逐渐趋于饱和，I-E回线的特征峰逐渐显现。当x=0.1时，剩余极化达到最大值（2Pr = 20.12 μC/cm2），且具有最明显的特征峰。当x>0.1时，过量的掺杂剂导致陶瓷的漏电流增大，P-E回线更加宽胖，I-E回线的特征峰减弱，表现为铁电性能的下降。?室温下，CBTWC-0.1Mn陶瓷实现最大压电系数为27.3 pC/N。当退火温度为500 oC时，CBTWC-xMn仍然保持较高压电系数（26.3 pC/N），表现出优异的温度稳定性。与其他掺杂剂改性CBT陶瓷的性能进行比较，本工作在提高CBT基陶瓷压电性能具有明显优势。
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